刮膜式分子蒸馏精制3-羟基丙腈
【作者】 向爱双 许松林 应安国
(天津大学化工学院国家精馏技术中心, 天津300072)
摘要 工厂通过精馏可获得纯度95% 的3-羟基丙腈(HPN)产品. 实验以95%浓度的HPN为原料, 应用刮膜式分子蒸馏装置进一步纯化, 考察了多种操作参数(温度、压力、进料速度、转速等)对目的产品中HPN纯度和馏出率的影响. 鉴于HPN在原料中为中间组分, 对于轻组分和重组分两种不同的目的产品, 分别得到了分子蒸馏精制HPN的工艺条件. 还对于原料浓度为95%, 操作温度和压力在适宜范围时, 关联出了馏分中HPN纯度与操作温度和压力的函数关系式. 在适宜工艺条件下, 通过4级蒸馏, HPN的纯度可达99.5%以上. 实验和生产中, 精馏和萃取都还没有获得过99.5%的HPN纯度. 根据实验数据及分子蒸馏相关理论, 计算得出不同分离级数下HPN的蒸馏速率及分离效率. 计算结果显示, HPN的蒸馏速度和分离效率适宜于工业规模生产.
关键词 分子蒸馏 刮膜式 分离 3-羟基丙腈 效率
1 概述
3-羟基丙腈(3-Hydroxypropionitrile, HPN)是医药、农药、高分子等许多有机合成的重要原料和中间体. 自上世纪70年代以来, 通常的合成路线是采用丙烯腈在氢氧化钠水溶液催化下发生水合反应得到羟基丙腈, HPN的摩尔产率在85％以上, 需要分离提纯反应得到的水合丙烯腈混合物.
传统分离方法采用蒸发-萃取工艺[1], 先在减压下蒸去水, 再用有机溶剂萃取,蒸去溶剂, 减压精馏得到含量95％左右的3-羟基丙腈产品. 由于3-羟基丙腈受热易分解, 故要求在常压50℃以下蒸水; 又由于水的蒸发潜热较大, 所以能耗高; 而采用丁酮作为
萃取剂价格贵, 因此该分离方法有待改进. 文献报道的另一种分离方法是采用大孔吸附树脂. 采用NKA-II树脂吸附分离该水合丙烯腈反应液, HPN的纯度可达90%以上. 该方法的优点是直接分离提取3-羟基丙腈, 省去蒸发-萃取两步骤, 设备投资少, 操作方便, 而且有效地避免了羟基丙腈受热损失[1,2]. 但是该法不能获得99.5%的高纯羟基丙腈产品.
迄今为止, 未有文献报道采用分子蒸馏技术提纯HPN以得到99.5%以上的纯度. 与常规真空蒸馏相比, 分子蒸馏具有操作温度低, 停留时间短等特点,从而能有效避免各组分的热分解[3~7], 适于分离3-羟基丙腈.
本文应用刮膜式分子蒸馏设备对95.0%的HPN原料进行实验研究, 分别考察了蒸馏温度和压力、进料速率、转子转速以及分离级数的影响, 并在适宜操作参数范围, 关联出馏分中HPN纯度与温度和压力的函数关系.
此外, 还简要地讨论了分子蒸馏的基本原理及刮膜式分子蒸馏相对于其他两种分子蒸馏装置的优越性[8,9], 并根据实验数据, 估算出刮膜式分子蒸馏精制HPN的蒸馏速率和分离效率.
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